原子熒光測定,我做的比較多的是汞砷硒,樣品多為土壤,植株,水系,畜產(chǎn)品。在檢測過程中,發(fā)現(xiàn)原子熒光試劑和配置的溶劑都比較重要,大家都購買的時候,不僅要注意純度,更要檢測一下試劑的空白。
首先說明,我使用得試劑都是國產(chǎn),從上海國藥集團(tuán)試劑公司購買。
鹽酸:這個常用,必須是GR,建議檢測10%鹽酸汞空白。還有就是鹽酸不能混瓶使用,就是一瓶用了一大半,把它和另一瓶合用。
硼氫化鉀(鈉),它關(guān)系到砷硒的檢測,純度為95%(國產(chǎn))。有時候,作汞沒有問題,作砷硒就出不來信號,仔細(xì)看看儀器氣液分離樹那里沒有氣泡產(chǎn)生,沒有反應(yīng),可能就是硼氫化鈉失效了,無法產(chǎn)生大量的氫氣。請注意,該試劑怕潮,平時放置在干燥皿內(nèi)。我發(fā)現(xiàn)有一種小瓶100g的好用,黃白包裝的,一直用到完都好用。有一種500g大瓶裝小半瓶,也是100克的,不好用,剛開始沒事,后來效果就差了。溶液當(dāng)天配置,冷藏zui多用3天,我一般現(xiàn)配現(xiàn)用。
氫氧化鉀(氫氧化鈉)用來保護(hù)硼氫化鈉,GR,我一般配置還原劑后加幾塊固體,現(xiàn)配先用不需要加很多如0.5%,加一點(diǎn)就夠了。但是裝還原劑使用小口瓶,和空氣接觸面小的壽命長一點(diǎn),受污染也小。
還原劑濃度由試樣來定,載流酸濃度由還原劑濃度來定,zui后廢液呈酸性。例如單獨(dú)測定汞,還原劑可以配置成0.2%硼氫化鈉,酸也就0.5%夠了;如測定砷,硼氫化鈉需要配置到2%,酸就要到5%。一句話,只要硼氫化鈉可以滿足標(biāo)準(zhǔn)曲線zui高點(diǎn),把溶液濃度放寬一倍即可,而酸只要能夠保證廢液呈酸性。廢液為何要呈酸性?如果不是酸性,硼氫化鈉會在管道壓力zui低處沉積,而后堵塞,當(dāng)你看到管路內(nèi)液體要停頓好長一段時間再沖上去的時候,下一次它們就沖到你腦門上了,呵呵。
硫脲:AR就可以了,我買了500g一大瓶,慢慢用。
Vc,國產(chǎn)的只有AR,不過純度也夠食用了。開瓶后不能久存,會被空氣氧化的。
一般我是把硫脲和Vc按照1:3混合,用碾缽碾碎,在測定前半小時用zui小號藥匙每個樣品和標(biāo)準(zhǔn)曲線加一點(diǎn)點(diǎn),充分振蕩還原,效果明顯而且快,呵呵就是費(fèi)試劑和野蠻,不知有沒有同道。
一般作硒我也使用Vc還原,感覺快,比鹽酸好。
標(biāo)準(zhǔn)溶液:購買。
汞中間液(和保護(hù)液)我配的是0.02%重鉻酸鉀(0.5%鹽酸)溶液,試樣消解完了就用它來定容,測定砷硒再加上面講的固體還原劑,簡單。一天內(nèi)消解測定,注意自身防護(hù)。
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